Conseils pour mieux maitriser la filtration du Sel Nylon dans la fabrication de fibres polyamides 6.6

Les fibres polyamides 6.6 sont présentes dans de nombreux produits de notre quotidien. On peut citer par exemple les textiles au sens large, les tapis, les cordes (de guitare par exemple), dans nos voitures (pneus, réservoirs, …), les éléments électro-isolants, etc…

La filtration du sel de Nylon, un enjeu qualitatif et économique

L’industrie produisant des fibres polyamides a significativement évolué depuis plus de 50 ans et les processus de polymérisation sont bien établis et maitrisés. Cette industrie a toujours cherché des méthodes pour optimiser sa production, réduire les casses de fibres et améliorer les caractéristiques propres des fibres. Le challenge permanent est de fabriquer des fibres de plus en plus fines tout en étant de plus en plus résistantes. Les études ont permis, en fonction des résultats productifs attendus, de déterminer, pour chaque fluide employé, leurs niveaux de propreté à l’état « neuf » et à classer la taille et le type de contaminants généralement présents.

Procédé de fabrication des fibres et étapes de filtration

L’élément principal de base servant à la fabrication des fibres polyamides 6.6 est le Sel de Nylon, communément appelé « Sel N ». Il se présente sous la forme d’une solution saline incolore. Ce sel est en quelque sorte polymérisé. Ceci consiste à évaporer l’eau de la solution saline afin de former le sel en un bloc de pâte de polyamide d’une viscosité suffisante pour passer à travers des filières, permettant de créer des filaments. Puis refroidis, ils sont étirés sur une ligne d’étirage jusqu’à obtenir les tailles de fibres souhaitées.

Il a été déterminé que la présence de particules, même à de faibles concentrations, peut détériorer directement l’uniformité de la qualité du polymère et altérer sa durée de vie. Que les contaminants soient extrinsèques (l’eau DI par exemple a été identifiée comme un vecteur de « pollution ») ou issus du processus, la filtration des divers flux d'alimentation est devenue une étape intégrale du processus de production des polyamides 6.6.

Et évidemment l’efficacité et la reproductibilité des filtres utilisés est primordiale. Pour s’affranchir de toute incertitude quant à la filtration, on imposera des filtres dits « absolus » qui, outre l’avantage d’être totalement reproductibles dans leur fabrication, ils présentent une efficacité supérieure à 99.98%.  

Mais à quel seuil doit-on filtrer ?

Les analyses au microscope optique et à la spectrométrie X ont révélé que la taille des particules se trouvant dans les fluides à filtrer variait entre 0.5µm et 40µm. Mais la très grande partie, de l’ordre de 90%, se situait entre 1 et 10µm.

Les principaux contaminants (eau DI, sel N) sont le fer, la silice et des éléments polymères.

On comprend aisément pourquoi il est impératif de bien contrôler et de valider avec son fournisseur, l’efficacité de filtration. On trouve encore des filtres affichés à 1µm sans précision de l’efficacité associée. Les études que nous avons réalisées en interne montrent que ces filtres (suivant les fabrications) sont réellement absolus entre 20 et 40µm, pour 1µm annoncé !

Mais où intégrer ces filtres dans le processus ?

• La première source de contamination provient des composants utilisés pour la solution de sel Nylon. Par rapport aux éléments précédents, la préconisation idoine doit être de 1µm avec une efficacité minimale de 99.98%.
• Les niveaux de contamination dans la solution de sel de nylon peuvent varier considérablement. Dans certains cas, des filtres à plaque et/ou des filtres à cadre suivis de filtres de polissage jetables sont utilisés. Pour les solutions salines hautement contaminées, nous recommandons que les filtres « profondeur » soient séquentiellement mis en place pour répondre aux besoins d'amélioration de la qualité du produit et des performances de rotation. Cette notion de « hautement » contaminées est à apprécier dans chaque cas mais l’objectif de ces filtres est de retenir des insolubles comme les oxydes métalliques et autres pollutions extrinsèques, qui réduisent l’efficacité de polymérisation et donc la qualité des fibres.
• L'eau d'appoint doit également être filtrée avant d'être mélangée avec le dioxyde de titane autour de 10 µm avec une efficacité absolue. Le slurry est ensuite filtré entre 10 et 20µm, et toujours avec une efficacité absolue. Cette filtration empêche le passage des particules assez larges qui pourraient réduire la résistance à la traction et la qualité de la fibre finie.
• La filtration « finale » avant transfert sur les lignes d’étirage consiste typiquement en des éléments de filtration métalliques plissés à haute pression en fonction des décitex de la fibre produite. Pour les fibres de nylon les plus fines, une filtration à 10 µm absolu est recommandée. Les matériels de filtration en inox à fibres fines sont ceux qui garantissent au mieux une fibre de nylon de qualité supérieure et la possibilité de produire à des vitesses élevées, en étant proche du « zéro défaut ».
• Enfin, au niveau des trains d’étirage, des tamis métalliques sont couramment utilisés pour éliminer les « grosses » particules et les gels qui pourraient boucher la filière. Quand les conditions opératoires le permettent, notamment par rapport aux pertes de charge générés au débit de production, les médias inox à fibres fines sont une solution garantissant une grande reproductibilité et qualité des productions.

Synthèse

Pour obtenir des fibres de haute qualité et optimiser la productivité, le polymère se doit d’être hautement homogène, sans gel et sans agglomérats d'additifs. Dans le processus, la filtration des fluides primaires, la filtration des slurries et la filtration des polymères fondus sont capitales. L’attention particulière apportée à ces éléments aide à éliminer les ruptures de fibres et améliorer la résistance et l'uniformité des fibres. Et outre la qualité des fibres produites, les taux de production s’en trouvent plus élevés avec moins de temps d'arrêt du processus, soit un gain économique majeur.